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水质高锰酸盐指数的分析步骤

点击次数:489  发布时间:2018-01-29
 
  样品保存
 
  采样后要加入硫酸(4.3),使样品pH1~2并尽快分析。如保存时间超过6h。则需置暗处,0~5℃下保存,不得超过2天。
 
  水质高锰酸盐指数的分析步骤
 
  7.1吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量,用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中,加入5±0.5mL硫酸(4.3),用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液(4.8),摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水浴沸腾,开始计时)。
 
  7.2取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠溶液(4.6)至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液(4.8)滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
 
  7.3空白试验:用100mL水代替样品,按步骤7.1、7.2测定,记录下回滴的高锰酸钾溶液(4.8)体积。
 
  7.4向空白试验(7.3)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液(4.6)。如果需要,将溶液加热至80℃。用高锰酸钾溶液(4.8)继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液(4.8)体积。
 
  注:①沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
 
  ②样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾(4.8)为其加入量的1/2~1/3为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,须重新取样,经稀释后测定。
 
  ③滴定时温度如低于60℃,反应速度缓慢,因此应加热至80℃左右。
 
  ④沸水浴温度为98℃。如在高原地区,报出数据时,需注明水的沸点。
 
  水质高锰酸盐指数的结果表示
 
  高锰酸盐指数(IMn)以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L),按式(1)计算。
 
  式中:V1——样品滴定(7.2)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;
 
  V2——标定(7.4)时,所消耗高锰酸钾溶液体积,mL;
 
  C——草酸钠标准溶液(4.6),0.010 0mo1/L。
 
  如样品经稀释后测定,按式(2)计算。
 
  式中:VO——空白试验(7.3)时,消耗高锰酸钾溶液体积,mL;
 
  V3——测定(7.1、7.2)时,所取样品体积,mL;
 
  f——稀释样品时,蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如;10mL样品用水稀
 
  精密度
 
  5个实验室测定高锰酸钾值为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液。
 
  9.1重复性
 
  实验室内相对标准偏差为4.2%。
 
  9.2再现性
 
  实验室间总相对标准偏差为5.2%。
 
  附录
 
  碱性高锰酸钾氧化法
 
  (补充件)
 
  A1适用范围
 
  当样品中氯离子浓度高于300mg/L时,则采用在碱性介质中,用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质。
 
  A2分析步骤
 
  吸取100.0mL样品(或适量,用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中,加入0.5mL氢氧化钠溶液(4.4),摇匀。用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液,将锥形瓶置于沸水浴中30±2min(水浴沸腾,开始计时)。
 
  取出后,加入10±0.5mL硫酸(4.3),摇匀。以下步骤同7.2。
 
  A3分析结果表达同8。
 
  附加说明
 
  本标准由国家环境保护局标准处提出。
 
  本标准由北京市环保监测中心负责起草。
 
  本标准主要起草人尚邦懿。
 
  本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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