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COD测试方法介绍

点击次数:170  发布时间:2009-09-03
COD的测定方法:

  重铬酸钾标准法
  原理:在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
  重铬酸钾标准法
  二,仪器
  1.250mL全玻璃回流装置.
  2.加热装置(电炉).
  3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
  三,试剂
  1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
  2.试亚铁灵指示液
  3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
  4.硫酸-硫酸银溶液
  重铬酸钾标准法
  四.测定步骤
  硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
  五.测定:
  取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
  冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
  溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
  测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
  重铬酸钾标准法
  六,计算
  CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
  七、注意事项
  1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的zui高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即zui高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
  2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
  3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
  4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
  5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
  6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)
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